環(huán)氧乙烷色譜儀是一種非常有用的跟蹤反應的手段,還可以用于柱色譜分離中合適溶劑的選擇。常用的固定相有氧化鋁或硅膠,它們是極性很大(標準)或者是非極性的(反相)。流動相則是一種極性待選的溶劑。
在大多數(shù)實驗室的實驗中,都將使用標準硅膠板。將溶液中的反應混合物點在薄板上,然后利用毛細作用使溶劑(或混合溶劑)沿板向上移動進行展開。根據(jù)混合物中組分的極性,不同化合物將會在薄板上移動不同的距離。
極性強的化合物會“粘”在極性的硅膠上,在薄板上移動的距離比較短。而非極性的物質將會在流動的溶劑相中保留較長的時間從而在板上移動較大的距離?;衔镆苿拥木嚯x大小用Rf值來表達。這是一個位于0~1之間的數(shù)值,它的定義為:化合物距離基線(先點樣時已經(jīng)確定)的距離除以溶劑的前鋒距離基線的距離。
如何排除環(huán)氧乙烷色譜儀氣泡溢出故障
流動相內產(chǎn)生都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡,主要是因為過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,過濾器內部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相。
過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5硝酸溶液中12~36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內部的霉菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時即可。